粒度测试方法及分布图的解析

一、粒度分布概念

粒度分布：

用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。在原料、辅料的质量指标中，粒度分布、粒径大小已经成为一项非常重要的功能性指标，对颗粒的流动性、药品的溶出度等性质影响很大。

二、粒度测试的方法及优缺点

(1) 激光法：

优点：操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可实现在线测量和干法测量。

缺点：结果受分布模型影响较大，仪器造价较高。

(2) 动态图像法：

由显微镜、高速摄像机、样品分散系统、控制系统以及高速图像分析软件组成。

优点：颗粒图像直观清晰，操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好，可干法也可湿法，可测量最大颗粒，可进行圆形度、长径比等形貌分析。

缺点：分析细颗粒（如-2 μm ）图像不清晰，误差较大，成本较高。

(3) 静态图像法：

由显微镜、摄像机和图像分析软件组成。

优点：成本较低，操作简单，图像清晰、可进行圆形度、长径比等形貌分析。

缺点：分析速度慢，无法分析细 颗粒（如-2 μm ）。

(4) 电镜法：

用电子显微镜（扫描电镜或透射电镜）拍摄颗粒图像，然后再进行图像 分析的方法。

优点：能精确分析纳米颗粒和超细颗粒，图像清晰，表面纹理可见，分辨率高，是表征纳米材料粒度的标准方法。

缺点：单幅图像中的颗粒数少、代表性差、仪器价格昂贵。

(5) 光阻法：

优点：测试速度快，可测液体或气体中颗粒数，分辨力高，样品用量少。

缺点：进样系统比较复杂，不适用粒径<1μm 的样品。

(6) 电阻法：

优点：操作简便，可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。

缺点：不适合测量超细样品和宽分布样品，更换小孔管比较麻烦。

(7) 沉降法：

优点：操作简便，仪器可以连续运行，价格较低，准确性和重复性较好，测试范围较大。

缺点：测试时间较长，操作较复杂，结果易受环境因素影响。

(8) 筛分法：

优点：简单、直观、设备造价低，常用于大于 38 μm （400 目）的样品。

缺点：不能用于超细样品；结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

(9) 动态光散射法：

动态光散射法是测试纳米材料粒度分布的常用方法。首先将纳米颗粒放到合适的液体（通常为纯净水）中制成悬浮液，悬浮液中的纳米颗粒由于受到 水分子热运动（布朗运动）的碰撞而进行不规则运动。当一束水平偏振的激光照射到这些颗粒上时，会在引起的散射光强的瞬间变化。这些瞬间变化的散射光信号的幅度、频率等特征与颗粒大小有关，对这些信号进行相关运算就可以得到呢米颗粒的粒度分布了。

优点：测试范围宽（从纳米到微米）、测试速度快，重复性好，操作简便。

缺点：测试宽分布的纳米材料误差及较大。

(10)超声波法：

优点：可对高浓度浆料直接现场测量，无需取样。

缺点：分辨率较低，准确性和重复性较差，结果受环境因素影响较大。

(11)透气法（费氏法）：

优点：仪器价格低，不用对样品进行分散，可直接测量干粉，可测磁性材料粉体。

缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布。

三、表示粒度特性的几个关键指标

D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。

D97：一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径，它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。其它如D10、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。

四、粒度分布图解析

下图是一张根据粒径-质量累积百分数所作的粒度分布图，我们以此来进行解析

解析：

粒度分布曲线图中，右边纵坐标为微分分布(%)，左边纵坐标为累计分布(%)，横坐标为颗粒粒径(μm)，有尖峰的曲线(红色)上的所有点，都代表那一粒度(横轴)的含量(右边竖轴)。没有尖峰的曲线(蓝色)，叫“累积”线，是那点与小于那点含量的和，它用左边竖轴。d50是指左边纵轴50.0与累积线的交点，所对应横轴的粒径大小；d10是指左边竖轴10.0与曲线交点，所对应横轴的粒径大小；d90是左边竖轴90.0与累积线的交点，所对应横轴的粒径大小。

看这个粒径测定图，物料粒径分布主要在2-16μm间，D10:2.373μm，D50:7.073μm，D90:16.52μm，20到40μm区间还有少许分布，具体详细数据可见图中“粒径μm、区间%、累积%”表格。