仪器分析基础：ICP-AES仪器构造与原理
原子发射光谱法仪
原子发射光谱法仪器分为三部分: 光源、光谱仪和检测器。
(1) 光源
光源具有使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。
目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体(ICP)。
(2) 光谱仪(棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪与光电直读光谱仪)
光谱仪的作用是将光源发射的电磁辐射经色散后，得到按波长顺序排列的光谱，并对不同波长的辐射进行检测与记录。
光谱仪按照使用色散元件的不同，分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪；按照光谱记录与测量方法的不同，又分为照相式摄谱仪和光电直读光谱仪。
(3)检测器
在原子发射光谱法中，常用的检测方法有:目视法、摄谱法和光电法。
CCD检测器(Charge- Coupled Devices，中文译名是电荷耦合器件)是一种新型固体多道光学检测器件，它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。由于其输人面空域上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元，因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。但是，它可以借助必要的光学和电路系统，将光谱信息进行光电转换、储存和传输，在其输出端产生波长强度二维信号，信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱，无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。目前这类检测器已经在光谱分析的许多领域获得了应用。
一．激发光源
激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分，它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。
在光谱分析时，试样的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限，这些过程几乎是同时进行的，而这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的强度。
试样中组分元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射及光谱线强度与所使用的光源特性密切相关。要根据不同的分析对象，选择具有相应特性的激发光源。
常见：
直流等离子体光源 (DCP)
电感耦合等离子体光源（ICP）
微波等离子体光源 (MWP)
ICP光源是高频感应电流产生的类似火焰的激发光源，装置由高频发生器和感应圈、等离子炬管、雾化器三部分组成。
高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率和功率输出稳定性高。频率多为27~50MHz，最大输出功率通常是2~4kW。
感应线圈一般为2~5匝水冷空心铜管。
等离子炬管由三层同心石英管组成。
外管通冷却气Ar的目的是避免等离子体烧毁石英管。采用切向进气，其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道，以利于进样。
中层石英管出口做成喇叭形，通入Ar气维持等离子体的作用，有时也可以不通Ar气。
内层石英管内径约为1~2mm，载气载带试样气溶胶由内管注人等离子体内。
试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是，Ar为单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会像分子那样因解离而消耗能量，有良好的激发性能，本身的光谱简单。
雾化器：高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴。
将样品溶液雾化连续导入ICP中。
气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。
同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。
直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。
二．光谱仪
多道直读光谱仪
摄谱仪的色散系统只有人射狭缝而没有出射狭缝，而光电光谱仪中，一个出射狭缝和--个光电倍增管构成--条光的通道(可安装多个固定的出射狭缝和光电倍增管)。从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进人狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散，聚焦在焦面上，焦面上安装有一组出射狭缝，每一狭缝允许一条特定波长的光通过，投射到狭缝后的光电倍增管上进行检测，最后经计算机进行数据处理。多道直读光谱仪的优点是分析速度快，准确度优于摄谱法；光电倍增管对信号放大能力强，可同时分析含量差别较大的不同元素；适用于较宽的波长范围。但由于仪器结构限制，多道直读光谱仪的出射狭缝间存在一定距离，使利用波长相近的谱线有困难。
多道直读光谱仪适合于固定元素的快速定性、半定量和定量分析。如这类仪器目前在钢铁冶炼中常用于炉前快速监控C、S、P等元素。
单道扫描型光谱仪
从光源发出的光穿过人射狭缝后，反射到一个可以转动的光栅上，该光栅将光色散后，经反射使某一条特定波长的光通过出射狭缝投射到光电倍增管上进行检测。光栅转动至某一固定角度时只允许一条特定波长的光线通过该出射狭缝，随光栅角度的变化，谱线从该狭缝中依次通过并进人检测器检测，完成- -次全谱扫描。和多道光谱仪相比，单道扫描光谱仪波长选择更为灵活方便，分析样品的范围更广，适用于较宽的波长范围，但由于完成一-次扫描需要一定时间，因此分析速度受到一定限制。
全谱直读型光谱仪
光源发出的光通过两个曲面反光镜聚焦于人射狭缝，人射光经抛物面准直镜反射成平行光，照射到中阶梯光栅上使光在X向上色散，再经另一个光栅(Schmidt光栅)在Y向上进行二次色散，使光谱分析线全部色散在一一个平面上，并经反射镜反射进人面阵型CCD检测器检测。由于该CCD是一个紫外型检测器，对可见区的光谱不敏感，因此，在Schmidt光栅的中央开一个孔洞，部分光线穿过孔洞后经棱镜进行Y向二次色散，然后经反射镜反射进人另一个CCD检测器对可见区的光谱(400~ 780nm)进行检测。
这种全谱直读光谱仪不仅克服了多道直读光谱仪谱线少和单道扫描光谱仪速度慢的缺点，而且所有的元件都牢固地安置在机座上成为一个整体，没有任何活动的光学器件，因此具有较好的波长稳定性。