日常维护:气相色谱质谱联用仪的日常维护

日常维护:气相色谱质谱联用仪的日常维护

日常维护:气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确[1-2]。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好气相色谱质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作[3-4]。
1.气相色谱部分日常维护 
  
我所使用的气相色谱质谱联用仪是日本岛津公司生产的GCMS-TQ8040,主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例,从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。
1.1 载气和流路系统
  
气相色谱质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护。
  
管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。
1.2 色谱柱
  
在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。
  
如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右,然后老化色谱柱。
  
色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。
  
当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。
2. 质谱日常维护 
  
2.1 质谱真空检漏、调谐
  
质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。
  
检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。
  
有可能造成氮气较高的原因有以下几种:
  
(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。
  
(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。
  
(3)如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。
  
当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。
  
调谐完成后要评价调谐报告:
  
(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;
  
(2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;
  
(3)检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐;
  
(4)最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍;
  
(5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。
2.2 机械泵更换泵油
  
机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。
2.3 清洗离子源
  
离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:
  
(1)取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。
  
(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。
  
(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。
2.4 更换灯丝
  
停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。
  
影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:
  
(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
  
(2)真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。
  
(3)样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。
  
(4)灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。
  
(5)溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
  
(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗。
3.结束语 
  
本文详细阐述了气相色谱质谱联用仪几个关鍵部件在使用的过程中可能会出现的问题,并说明了解决问题的办法。为了保证仪器的正常运行,要根据各部件的维护周期定期检查,严格按照操作规程更换配件和保养仪器。

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2021-04-01 原文

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