实验室污染及控制

以矿物分析为例,分析了实验室常见污染物的种类、排放情况,从采样 、分析过程中如何减少实验室污染及实验室“三废”的控制进行了探讨 ,并提出对策建议。

1 分析测试实验室常见污染物

1.1 样品溶样常见污染物

在矿物分析测试过程中,采集样品常常是地质勘探的矿石,经过研磨、溶样、制样等处理,各阶段都有不同污染物产生。

1.2 化学试剂常见污染物

标准物质作为质控样品,检验各实验室间和实验室内分析数据的准确性、精密度和仪器的可靠性 。质控标样中常常含有铅、铬、镉、汞、锌等污染物。在分析测试过程中,按照质控要求,每一批待分析样在分析中都要带一个质控标样。同时,在绘制标准曲线时会用到一些有毒有害物质。例如:气相色谱分析室内外空气质量时,绘制标准曲线需配制苯、甲苯、二甲苯等标准溶液,这些物质都是有毒有机溶剂。虽然质控标样所含污染物并不多,然而,日积月累,其影响不容忽视。

2 减少实验室污染物排放方法

2.1 适量采样

减少实验室污染物排放量。首先,采样前采样人员可先查阅历史资料,了解该采样点样品成分情况。其次,根据经验值及所分析项目内容初步估算出所需样品值。分析人员在实际采样过程中,可酌减样品的取样量,以免所采样品带回实验室,大部分用不上而成为实验室污染物。

2.2 采样模拟标准物质

针对常规标准物质常含有铅、铬、镉、汞、砷、苯并(a)芘等有毒有害物质,可根据测定本身对准确度的要求选用不同级别的标准物质。在保证分析数据准确可靠的前提下,研究减少实验室质控标样发放的最佳数据,减少环境污染 。

2.3 改进和完善测试分析方法

过去对测试分析方法只注重方法的灵敏度、检测限而忽视了方法的有毒性等问题,测试样品中加入有毒有害现象十分普遍,应寻找其代用方法并不断加以改进和完善。例如,在测定二氧化硫时用“甲醛缓冲液吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法”代替 “四氧汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法”等,不断发展应用新的测定方法,以减少向环境排放污染物或向环境中排放的物质易于分解转化,实现无毒无害。

2.4 仪器分析代替原始的化学分析

仪器分析通常只需对样品进行简单的物理加工,无需引入或排放化学试剂,基本不产生废弃物,如碳硫仪、x射线光谱法、辉光放电光谱法、原位分析法等,这类分析技术从根本上解决了污染的产生问题。可谓最理想的绿色分析测试法,是分析测试未来发展的方向。另外,对于诸如电感耦合等离子光谱法 (ICP)分析,虽需对样品进行化学法溶样 ,但与纯化学分析 比较,ICP光谱分析法大大减少了化学试剂的使用量,在一定程度上实现了绿色分析。

2.5 改革化学实验方法、摒弃有毒试剂

对于分析测试实验室来讲,仪器分析并不能胜任所有的分析任务,对于高含量组分的分析来说,化学分析法仍然是仪器分析法所不能完全取代的。例如,铁矿石中全铁的测定,经典的方法是氧化亚锡一氧化汞—重铬酸钾滴定法,此法准确度高,但汞(II)铬(IV)均是有毒物质,对环境造成相当程度的污染。随着“无汞测铁 ”的提出,近年来广大的化学工作者已经陆续开发出很多新的“无汞测铁”的方法 :(1)氧化亚锡一三氯化钛一重铬酸钾滴定法,该方法已列入国家标准方法;(2)高氯酸一重铬酸钾无汞测铁法,该方法提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞 氧化过量的氯化亚锡,重铬酸钾标准溶液滴定 Fe2+的无 汞盐测定铁矿石中全铁的新方法。随着测试实验研究的推进 ,绿色实验方法将被越来越多地开发出来 。

2.6 改进实验装置,实现分析测试实验微型化

微型分析测试是利用微型仪器,尽可能使常量实验微量化,尽可能少产生中间生成物,以减少试剂在器皿上的附着量,这样既可以节省药品(特别是有毒药品 )和时间,节省经费开支,又可以减少污染。微型分析测试具有节约试剂,现象明显,效果良好,时间短,污染少,快速,安全等优点。微型分析测试实验化学试剂用量少,约为常规实验用量 的1/10~1/100。实验仪器规格很小,反应容器约为1~10ml。例如,铬元素既是贵重金属又是重污染元素,采用微型实验可把污染降低到最低点。

2.7 采用无毒化处理,降低排放物毒性

在地勘矿石分析测试时,为了得到稳定、可靠的数据,在新的分析方法没有研究出来或者还未成熟时,一些用到剧毒 药品的分析方法还必须使用;或者分析的项目本身就是有毒的重金属,如矿石中铬、锰、铅含量的测定等。要降低有害物质的排放量,就必须针对那些“不得不排” 的有害物质采用无毒化处理,从而降低排放物 的毒性。

分析测试实验室的化学污染可分为有机物污染和无机物污染。在大多数情况下,分析测试实验室使用的有机试剂并不直接参与反应,但 还会有有机物废液的排放。在这种情况下,将可多次使用的有机溶剂收集起来,到一定量时,采用蒸馏提纯的方法,把其中含量高的部分分离出来,以达到废物利用的目的。

对于一些无机废液,需根据其主要含量 物质的特点,分别对其进行无毒化处理。

含铬化合物的废液可在酸性条件下用硫酸亚铁使 Cr(IV)还原为 Cr(III),然后加入碱液,使其生成 Cr(OH)沉淀。静置分离后,调节溶液 PH为 6~8后排放,少量废渣可埋于地下。含银化合物废液,可采用硫化钠沉淀处理。

含汞废液因其毒性大,经微生物等的作用后,会变成毒性更大的有机汞。因此,处理时必须做到充分安全,可用硫化物共沉淀法、活性炭法、活性炭吸附法或离子交换树脂法处理。

含锌、铜、铅、锰等重金属的废液,在碱性条件下 (PH=8~10)条件下,加入Na2S使其生成硫化物沉淀,静置分离后,将溶液调节PH=6~8后排放,少量废渣埋于地下。

对含砷废液的处理:在含砷废液中加入氧化钙,调节并控制 PH=8生成砷酸钙 和亚砷酸钙;也可将废液调 PH>10,加人硫化钙,与砷反应生成难溶低毒的硫化物沉淀 。

对含有氧化剂、还原剂的废液,原则上应将含氧化剂、还原剂的废液分别收集。但当把它们混合没有危险性时,也可以把它们收集在一 起。

3 结语

分析测试过程中要接触大量的矿石样品和化学药品,实验分析完成后会产生大量废物。实验室容易成为二次污染源。因此,在选择分析测试方法时,把清洁、安全作为重要评价内容,使测试分析过程中尽量不含有毒有害物质,减少有毒有害污染物排放量。同时尽可能增加仪器分析、现场测定项目,不仅能有效减少实验室污染物量,而且更能准确的反应样品的本质。

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