有图有真相,昨天的题目
五一之前,我在备课气相色谱法的定性分析时,看到了一道比较有意思的题目,就用到课堂上来讲解了。
这道题目是这样子的:
在法庭上,涉及审定一个非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间,在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间一致。辩护证明:有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。
在这种情况下应选择( )进行定性,作进一步检定为好。
A.利用相对保留值
B.利用加入已知物以增加峰高的方法
C.利用保留值的双柱法
D.利用文献保留指数
我是从中国大学mooc上看到的,自己也做了一下,对了答案,选择B。
然而,在讲课的时候,发现同学们选C的也不少,鉴于上课时间的紧凑,我就没有细问,为啥大家会选这个。
后面,有同学专门来问我这道题目,他之前在实习的时候,实习转正考试的题目中有这道题目,答案是C。
和我讲的矛盾了,到底哪个是正确答案呢?
于是乎,我百度了一下,还真找到了不少的答案,如下图所示。
(昨日竟然没发!!)

答案也是多样化的,真不知道哪个才是正确答案了?
然后,我就去了问了我的同事,结果大家的见解也不同,那这道题到底怎么解释?
先复习下知识点—气相色谱的定性分析
纯物质对照法
对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质,依次进样,当某一纯物质的保留值(可为tR、ris、Vg、I)与未知色谱峰的保留值相同时,即可初步确定此未知色谱峰所代表的组分。
但是当样品组分较复杂而又不易推测的时候,相邻流出峰之间的距离往往很接近,由于测量保留值有一定误差,为防止可能发生错误,可把纯物质加入样品中,观察在色谱图上待定性的峰是否增高,若增高即可能与纯物质为同一化合物。
严格地讲,仅在一根色谱柱上利用纯物质和未知组分的保留值相同,作为定性的依据是不完善的,因为在一根色谱柱上,可能有几种物质具有相同的保留值。如果可能,应在两根极性不同的色谱柱上进行验证,如在两根极性不同的柱上纯物质和未知组分的保留值皆相同,就可确证未知物与纯物质相同,此即为双柱定性。
从知识点中,再仔细分析题目的隐含信息,可能在分析柱上有多种组分的保留时间是一样的,就需要再换一根不同性质的色谱柱,将样品的待测组分和标准组分对比分析,如果还是一样的话,那么就可以肯定这个待测物是啥了。这就是双柱定性。
而加入纯物质增加峰高或者相对保留时间,都无法把待测组分与干扰组分分离开来,那么这些方法就不太适合了。
因此,一句话,正确答案是选择双柱定性法!
各位看官,说说你们的见解呗!

