过柱子这样上样，全砸了

合成界流传做有机合成的两个看家本领：点板和柱层析，这两个话题也是两个老生常谈的话题了。今天小编爆一爆自己曾经的一件囧事，我们都知道，过柱子上样分为干法和湿法，二者各有特点。湿法上样方便，如果产物溶解度和极性适中，选择湿法上样效率高；然而如果产物溶解度很差，这个时候选择干法上样比较合适。干法上样是需要加一定量的硅胶与产品混合，起到预吸附的效果。有一次，得到的粗产物黏黏糊糊，固不固，液不液的，溶解度很差，小编偷懒直接把一坨东西倒到硅胶柱里，刚开始还有流速，慢慢地，流速越来越小，最后流不动了。最后没办法，想尝试把里面的硅胶倒出来，结果失败。由于产物重要，最终小编选择用锤子把玻璃柱敲碎，回收了粗产品。因此，大家有的懒还是不能偷的（图片来源网络）。

这个还是好的，毕竟没有什么危险，只是多点麻烦而已。接下来，这个懒小编偷的差点就出事了。记得在学校期间，小编做一个苄醇氧化为芳香醛的反应，用的氧化剂是二氧化锰（5当量）。小试没有问题，先把原料溶于二氯甲烷，慢慢加入氧化剂二氧化锰，产率90%以上。放大到100克的时候，小编拿着苄醇和氧化剂到天平边称量，本应称量好原料再用二氯甲烷溶解，最后分批加氧化剂。小编为了图省事，脑子一热，称好苄醇后，直接把二氧化锰加进去了，瓶子越来越烫，最后全喷出来了。

其实这个结果也不难理解，这个相当于一个无溶剂反应，量又比较大。大家在投料时，这种错误需要尽量避免，在让两个活性组分相遇之前，确保溶剂一定已经加进去了。

有机合成路线

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